超臨界流體技術制備微細顆粒的方法及裝置主要涉及以下幾種：
一、制備方法
超臨界溶液快速膨脹法（RESS）
原理：利用超臨界流體的性質對溫度和壓力變化十分敏感這一特性，改變溫度和壓力可以顯著地改變超臨界流體的溶劑化能力。先將溶質溶解于一定溫度和壓力的超臨界流體中，然后使超臨界溶液在非常短的時間內（1015s）通過一個特制的噴嘴（2580μm）進行減壓膨脹，并形成一個以音速傳遞的機械擾動。由于在很短的時間內溶液達到高度過飽和狀態（過飽和度可達108），使溶質在瞬間形成大量的晶核，并在較短的時間內完成晶核的生長，從而生成大量微小的、粒度分布均勻的超細微粒。
特點：RESS的顯著特點是快速推進的機械擾動和快速降壓所產生的高過飽和度，這使得微粒粒度均一、粒徑分布較窄。同時，由于超臨界流體在常態下通常為氣體，因而所獲得的產品中溶劑的殘留極少。
限制：溶質在超臨界流體中要有一定的溶解度是制備微粒的必要條件，這一點限制了RESS的應用。此外，RESS過程中超臨界流體的消耗量比較大、成本高。
超臨界流體抗溶劑技術（SAS）
原理：當溶液溶解了一定的氣體之后，就會發生溶脹。特別是當溶液被氣體有效地溶脹之后，對溶質就不再具有良好的溶解能力，造成溶質成核析出。
發展：早在1954年就有關于氣體抗溶劑的描述。隨后經過幾十年的發展，以SAS技術為基礎發展出許多新過程。
應用：可用于制備無機物、有機物、藥物、高分子聚合物等方面的細顆粒。
氣體飽和溶液微粒形成技術（PGSS）
原理：超臨界流體（廣義理解為氣體）溶解入液體溶液中形成飽和溶液，溶有超臨界流體的飽和溶液快速經過噴嘴，在短時間內減壓，導致溶質以較細顆粒結晶析出，形成超細微粒。
特點：PGSS技術可以避免使用溶劑或少量使用有機溶劑，且超臨界流體的消耗量相對RESS大大減少。同時，PGSS的過程簡單而具有更加廣泛的用途，多種物質（液滴、固體材料、液體溶液、懸浮液等）均能用PGSS處理。
復雜性：PGSS過程影響因素比較復雜，具有超臨界條件、多相變化、高速湍流和噴嘴微細結構等特點。其實驗研究的過程規律和模型研究的參數影響還不是很清晰，并且影響微粒形態的因素很多而且相互牽制，對于不同體系表現不同的影響規律。
二、制備裝置
超臨界細微粒制備裝置通常包括以下幾個主要部分：
高壓容器或設備：用于容納超臨界流體和溶質，并確保其在特定的壓力和溫度下轉化為超臨界狀態。
加熱和冷卻系統：用于控制流體的溫度，使其達到或維持在超臨界狀態。
增壓和減壓系統：用于改變流體的壓力，以實現超臨界狀態的轉化和微粒的制備。
噴嘴：是制備裝置的關鍵部件，其結構和尺寸直接影響微粒的形態和尺寸分布。噴嘴通常具有微小的孔徑，以確保流體在通過時能夠迅速減壓并形成微粒。
收集系統：用于收集制備好的微粒，并進行后續的分離和純化。
以連續操作的氣體抗溶劑結晶過程（GAS）實驗裝置為例，其裝置包括：
CO2泵：用于將CO2送到結晶器的頂部。
結晶器：安裝在一空氣浴內，其溫度由控溫儀、加熱器和循環風扇來調節。結晶器內設有玻璃筒和金屬過濾板，用來收集微粒。
分離器：安裝在結晶釜后，溫度由水浴循環實現控制。流體混合物離開結晶器后，在分離器內降壓。
預熱器：用于預熱從CO2高壓泵輸出的CO2，使其在進入結晶器時達到適當的溫度。
恒溫箱：用于提供穩定的溫度環境，以確保結晶過程的順利進行。
溶液泵：用于將溶液從貯瓶通過噴嘴進入結晶器。
此外，還有背壓調節閥、壓力表、流量計等輔助設備，以確保整個制備過程的精確控制和穩定運行。
綜上所述，超臨界流體技術制備微細顆粒的方法及裝置具有多種優勢，但也存在一些限制和挑戰。在實際應用中，需要根據具體的物質特性和制備需求選擇合適的方法和裝置。
掃一掃
